課題番号                ：S-20-NU-0019

利用形態                ：技術代行

利用課題名（日本語）    ：シリカナノ粒子表面のシラノール基の定量

Program Title (English) ：

利用者名（日本語）      ：小関和喜

Username (English)     ：K. Koseki

所属名（日本語）        ：山形大学大学院理工学研究科 物質化学工学専攻

Affiliation (English)  ：

１．概要（Summary ）

各種表面処理を行なったシリカナノ粒子における、表面シラノール基数を²⁹Si 固体NMR (BRUKER社製 AVANCE 300Wbs) によって評価・比較を行う。

２．実験（Experimental）

球状シリカナノ粒子 (粒子径100 nm) に対し、NaOH水溶液による親水化処理、高温加熱による疎水化処理を行った各サンプルを調整した。親水化処理に関しては、1 M NaOH水溶液にて80℃で加熱攪拌を行うことで調整した。疎水化処理に関しては、管状電気炉中で窒素フロー下、高温加熱によって調整した。この表面処理シリカサンプルを29Si固体NMRにて測定し、得られたスペクトルを波形分離することで、シラノール基を形成しているケイ素の割合を算出した。

利用装置：BRUKER社製 AVANCE 300Wbs

(DD/MAS、試料回転数5000rpm、待ち時間60sec、積算1000回)

Figure 1. ²⁹Si DD/MAS solid state NMR spectrum of silicananoparticle.

３．結果と考察（Results and Discussion）

NMRスペクトル中にて、シロキサン結合に帰属される-110ppmのピーク面積と、-90ppmと-100 ppmに帰属されるシラノール基の割合から、シリカナノ粒子表面のシラノール基数は、親水化処理によって増加し、疎水化処理によって減少する結果を確認した。また、疎水化処理に関しては、加熱温度を600℃から900℃に上昇させることで、より効率的にシラノール基数を減少させることに成功した。

４．その他・特記事項（Others）

支援者：坂口佳充様、林育生様

表面処理を行なった6サンプルのNMR測定を行なっていただいた。また、測定条件・解析等に関してもご教授いただいた。

参考文献

1. J. Igawa; Japanese Patent Application Publication No. 2017-003429
2. S. Ueda, K. Shimaoka, R. miyoshi, k. Takahashi; Japanese Patent Application Publication No. 2017-198458

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）

小関和喜, 嶋田隆一朗, 有田稔彦, 増原陽人*, 「固体高分子電解質膜を指向した機能性フィラーにおける表面水酸基が及ぼすプロトン伝導度への影響」, 第69回高分子討論会 (口頭発表), 2020.09.17

６．関連特許（Patent）

なし