課題番号 ：S-19-JI-0010, S-19-JI-0039
利用形態 ：技術代行
利用課題名（日本語） ：ソルボサーマル法による発光ナノカーボンの合成
Program Title (English) ：Solvothermal synthesis of photoluminescent nanocarbon
利用者名（日本語） ：比江嶋祐介, 兼子穣
Username (English) ：Y.Hiejima, J.Kaneko
所属名（日本語） ：金沢大学
Affiliation (English) ：Kanazawa University

１．概要（Summary ）
発光ナノカーボン(CDs)は、安全安心かつ安価な発光材料として注目されているが、従来のCDsは主に青色発光のものが中心であり、発光波長の長波長化が求められている。我々は、加圧下の有機溶媒中で加熱するソルボサーマル法により赤色発光のCDsが合成可能であることを最近見いだした。本研究では、回分式反応器を用い、エタノール中において、ソルボサーマル合成したCDsのTEM像の観察を行った。

２．実験（Experimental）
オルトフェニレンジアミンとカテコールを原料として、エタノール中に溶解し、容量約10mLのSUS316製の回分式反応容器内に封入した。反応容器を電気炉内で加熱することによりソルボサーマル合成した。生成したCDsをエタノールにて希釈した後、TEMグリッド（応研商事ハイレゾカーボンHRC-C10）上に付着させ、真空中にて乾燥した。日立ハイテクノロジーズ社製透過型電子顕微鏡 H-7650により、5×104倍、1×105倍、2×105倍にて観察を行った。

３．結果と考察（Results and Discussion）
　図1に合成したCDsのTEM像を示す。反応の進行にともなって、発光波長が緑色から赤色へ長波長化するものの、粒径分布はほとんど変化しないことが分かった。発光波長と粒径分布に相関性が低いことは、従来の水熱合成法の結果とよく符合しており、ソルボサーマル合成においても、発光特性は主に粒子の化学的構造に依存することを示唆する。

図1：各反応条件にて合成したCDsのTEM像

４．その他・特記事項（Others）
　TEM観察に際しては、東嶺孝一氏、小林祥子氏の技術支援を受けた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) J. Kaneko,Y. Hiejima, K.-H. Nitta, 18th Asian Pacific Confederation of Chemical Engineering Congress (APCChE2019), Sep. 24, 2019.
(2) 兼子穣, 比江嶋祐介, 新田晃平, 化学工学会第85年会, 令和2年3月16日.

６．関連特許（Patent）
(1) 比江嶋祐介，林拓道，金久保光央“発光性ナノカーボン製造法”, 特開2017-043539, 平成29年3月2日