課題番号 ：S-16-NU-0042
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：ポリエステル材料の組成分析
Program Title (English) ：
利用者名（日本語） ：山根遼平
Username (English) ：
所属名（日本語） ：東洋紡株式会社
Affiliation (English) ：

１．概要（Summary ）
弊社で扱う材料の中には、ポリエステル樹脂に安定剤としてヒンダードフェノール系AO剤を0.数%添加した材料が存在する。AO剤の定性、定量が溶液NMRで可能か検証する為、H-NMRスペクトルを取得した。

２．実験（Experimental）
試料はPETにIrganox1010を0.1%添加した材料。試料を重クロロホルム/トリフルオロ酢酸に溶解後、1H-NMR測定を行った。待ち時間は1秒。積算回数は64回以上とした。
使用機器：
NMR(500MHz)装置
Bruker社製 AVANCE IIIHD 500MHz

３．結果と考察（Results and Discussion）
積算回数64回でPETとIrganox1010のピークを検した。3検体用いて積算回数を64回から512回まで変化させて測定し、定量値の違いを確認した。その結果、64回の積算で十分PETの積分値とIrganox1010(下図)の積分値から添加剤量を正確に定量可能である事を確認した。PET由来ピーク、Irganox1010由来ピークは右図の通りである。

図. Irganox1010の構造式

４．その他・特記事項（Others）
支援者：坂口佳充、近藤一元、鳥居実恵

Bruker社製NMRは測定経験があるため、試料を持参して自分で測定した。測定に際しては名古屋大学でNMR測定を担当されている、近藤氏、鳥居氏と意見交換しながら進めた。測定上での小さな工夫点についての情報交換も行うことができ、有意義であった。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
なし

図. 材料の1H-NMRスペクトル