課題番号 ：S-19-NM-0044
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ： リン脂質誘導体の安定化検討および構造解析
Program Title (English) ：Stabilization study and structural analysis of phospholipid derivatives
利用者名（日本語） ：小林　克利
Username (English) ：K. Kobayashi
所属名（日本語） ：SANSHO株式会社
Affiliation (English) ：SANSHO, Co., Ltd.

１．概要（Summary）
室温にて溶液では不安定なリン脂質誘導体について、添加剤を含む凍結乾燥製剤を試作し、その安定性を検討した。また、リン脂質誘導体の分解物について、1H NMRおよびLC-MSでの構造解析を行なった。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
 LC-MS/MS(LXQ)
 NMR
 凍結乾燥機
【実験方法】
凍結乾燥機(FDU-2110)を使用して、リン脂質誘導体を含む凍結乾燥製剤を試作し、その安定性について検討を実施した。その安定性の評価のため、LC-MS/MS(LXQ)による分解物の分子量測定を実施した。

３．結果と考察（Results and Discussion）
LC-MS/MS測定結果をFig.1に示す。

Fig.1 LC-MS/MS測定結果

Fig.1 に示した通り、HPLCの保持時間約16分にリン脂質誘導体に由来する分子量830.97Daのピークを確認したが（Fig.2）、分解物と考えられる保持時間約5～10分の成分については、存在量が少なく、MSスペクトルを得ることができなかった。

Fig. 2 保持時間15.94 min のMSスペクトラム
また、別途分解物と考えられる成分について、1H NMRによる構造解析を試みたが、構造の同定には至らなかった。

Fig. 3 分解物の1H NMRスペクトル

４．その他・特記事項（Others）
LC-MS/MS装置での測定にあたり、NIMS分子・物質合成PF服部晋也氏の技術指導を受け、測定を実施した。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし。

６．関連特許（Patent）
なし。