課題番号 ：S-16-NI-39
利用形態 ：共同研究
利用課題名（日本語） ：三段パルス電気化学堆積Fe-S-O薄膜のメスバウアースペクトル
Program Title (English) ：Mössbauer spectra of Fe-S-O films deposited by three-step electrodeposition
利用者名（日本語） ：市村正也
Username (English) ：M. Ichimura
所属名（日本語） ：名古屋工業大学大学院工学研究科
Affiliation (English) ：Graduate School of Engineering, Nagoya Institute of Technology

１．概要（Summary ）
電気化学堆積法を用いて作製された太陽電池用硫化酸化鉄Fe-S-O薄膜に熱処理を施し，室温にて57Feメスバウアー分光測定を行った．前年度までに一定電位で堆積された膜の評価を行ったが，今年度は三段パルス印加で堆積した膜を評価した．

２．実験（Experimental）
Fe-S-O薄膜は電気化学堆積法によりITO基板上に作製した．堆積電位は，10秒間隔で−1.0，−0.4，0 V(vs SCE電極)と変化させた．厚さは0.3 m程度で，オージェ電子分光測定により求めた組成比S/Fe，O/Feは，ともにおよそ1である．一定電位(−1.0 V)で堆積した膜は黒色，不透明だが，この膜は可視域で約40%の透過率を持ち，半透明である．また，ラマン散乱測定では，320~330 cm−1に，硫化鉄に起因すると思われるピークが観測されている．
57Feメスバウアースペクトルは，内部転換電子メスバウアー分光法(CEMS法)を用いて室温にて測定し，得られたスペクトルを最小自乗フィッティングした．

３．結果と考察（Results and Discussion）
メスバウアースペクトルを図に示す．測定には25日を要した．スペクトルは，ピーク強度比1：1の四極子分裂ダブレット2本2組でほぼフィッティング可能であった．得られたアイソマーシフトISおよび四極子分裂QSの値を表に示す．2組のうち1組（全積分強度の80%）は3価のFeに起因すると考えられ，これまでに評価したFeOOHの信号に似通っているが，ISがやや小さいなどの違いも見られる．もう1組（全積分強度の20%）は2価のFeに起因すると考えられ，原料薬品であるFeSO4の水和物である可能性が考えられる．
現段階では，オージェ電子分光，ラマン散乱，メスバウアー分光の結果を矛盾なく説明することができておらず，引き続き評価検討が必要である，

D2490 IS
(mm/s) QS
(mm/s) Area
(%)
No. 1 0.35 0.72 80.0
No. 2 1.15 2.37 20.0

４．その他・特記事項（Others）
なし

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
なし