課題番号 ：S-16-NM-0032
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：有機・有機金属化合物の同定と膜分析
Program Title (English) ：The purity and spectrum analysis of organic compounds
利用者名（日本語） ：野田直人
Username (English) ：N. Noda
所属名（日本語） ：株式会社エア・リキード・ラボラトリーズ
Affiliation (English) ：K.K. AIR LIQUIDE LABORATORIES

１．概要（Summary）
本課題では金属を含む化合物の合成とその分析を主に行う。合成・分析した化合物は半導体材料として使用し、その蒸気を用いて成膜を行う。合成した金属を含む化合物は1H, 13C, 29Si, 1H COSY-NMRを用いて分析し、その同定を行う。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
 核磁気共鳴装置（NMR）

【実験方法】
弊社にて合成した様々な新規有機金属化合物を弊社のグローブボックス内でNMR試料管に重ベンゼンと溶解させて加えた。NMR試料管は、J.YOUNGコック付き6 mm NMR試料管を使い、輸送中に空気に触れないようにした。NIMSに搬送後、1H, 13C, 29Si, 1H COSY-NMRを室温で測定した。
NMRによって純度を決定したサンプルは、一定量を金属製の容器に入れて25 ℃、50 ℃、90 ℃の高温に一ヶ月間保持し、再度NMRを測定し各温度の熱安定性を評価した。

Fig.1 Used NMR sample tube
３．結果と考察 （Results and Discussion）
目的の化合物を合成、精製後、1H NMRを測定したところ、不純物由来のピークは確認されなかった(Fig.2)。その後、一ヶ月間90 ℃で保管したところ、ピークが変化した(Fig.3)。25 ℃と50 ℃では変化がなかったので、高温で不安定な物質であることが分かった。

Fig.2 1H NMR spectrum of synthesized compound

Fig.3 1H NMR spectrum after 90 degree heating sample for 1 month

４．その他・特記事項（Others）
NIMS分子・物質合成プラットフォーム機器担当者様より新規利用者への利用前トレーニング、新しい核種を測定する際の調整やアドバイス、シム・ロックが異常に時間がかかる場合の調整といった支援を受けた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
該当なし
６．関連特許（Patent）
該当なし