課題番号                ：S-18-NM-0016

利用形態                ：機器利用

利用課題名（日本語）    ：有機・有機金属化合物の同定と膜分析

Program Title (English) ：Characterization of organic and organometallic compounds and film analysis

利用者名（日本語）      ：大野剛嗣

Username (English)     ： T.Ono

所属名（日本語）        ：株式会社エア・リキード・ラボラトリーズ

Affiliation (English)  ：K.K. AIR LIQUIDE LABORATORIES

１．概要（Summary ）

本課題では有機物もしくは有機金属化合物の分析を主に行う。合成・分析した化合物は半導体材料として使用し、その蒸気を用いて成膜を行う。合成した化合物は¹H, ¹³C, ²⁹Si, ¹H COSY-NMRといった1次元・2次元NMR測定手法を用いて分析し、その同定を行う。

２．実験（Experimental）

核磁気共鳴装置

【実験方法】

弊社にて合成した様々な新規有機金属化合物を弊社のグローブボックス内でNMR試料管に重ベンゼンと溶解させて加えた。NMR試料管は、J.YOUNGコック付き6 mm NMR試料管を使い、輸送中に空気に触れないようにした。NIMSに搬送後、¹H, ¹³C, ²⁹Si, ¹H COSY-NMRを室温で測定した。

¹H NMRによって純度を決定したサンプルの光安定性を調べるために、一定量をガラス容器に入れ、アルミホイルで遮光したサンプルおよび非遮光サンプルを一ヶ月間保持し、再度¹H NMRを測定し、光安定性を評価した。

３．結果と考察（Results and Discussion）

目的の化合物を合成・精製後、¹H NMR測定を行ったスペクトルをFig.1(a)に示す。この時点では、不純物由来のピークは確認されなかった。

一ヶ月後の遮光、非遮光のサンプルの¹H NMRをそれぞれFig.1(b)および(c)に示す。三つのスペクトルを比較すると、遮光、非遮光のサンプルともに1.0 ppmおよび3.1 ppm付近に少量ではあるが新たなピークが観測されるが、それぞれに有意な差は見られなかった。このことから、新規に合成した化合物は光に対して安定であることが分かった。

Fig.1 ¹H NMR spectra of synthesized compound (a) as synthesized, (b) the sample with light protection with Al foil for a month, and (c) the sample without light protection for a month.

４．その他・特記事項（Others）

NIMS分子・物質合成プラットフォーム機器担当者李潔様、竹村太郎様、服部晋也様より新規利用者への利用前トレーニング、新しい核種を測定する際の調整やアドバイス、シム・ロックが異常に時間がかかる場合の調整といった支援を受けた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）

該当なし

６．関連特許（Patent）

該当なし