課題番号 ：S-17-CT-0108
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：樹脂内におけるフィラーの配向性分析
Program Title (English) ：Analysis of orientation of filler in resin
利用者名（日本語） ：西川泰司1)
Username (English) ：Nishikawa Yasushi 1)
所属名（日本語） ：1) （株）カネカ
Affiliation (English) ：1) KANEKA CORPORATION

１．概要（Summary）
Ｘ線小角散乱法は散乱角が数度以下の散乱Ｘ線を観察することにより、ナノスケール（1100 nm）の構造情報を得る手法である。本申請課題では、樹脂フィルムに添加した薄板状フィラーの配向性を、Ｘ線小角散乱法を用いて評価した。
２．実験（Experimental）
　高性能Ｘ線小角（高角）散乱装置（ナノスケールＸ線構造評価装置NANO Viewer:㈱Rigaku製）を用いて、配向性が異なる２種類のサンプル（配向性低い・配向性高い）のＸ線小角散乱測定を実施した。銅をターゲットとした回転対陰極管（加速電圧45kV/60mA）のCuKα線（1.5418Å）を用い、短冊状に切り重ねた樹脂フィルムサンプルの端面に露光時間12時間でX線照射を行い、2次元イメージングプレートにより小角X線パターンを撮影した（Edge View）。ベヘン酸銀（d=58.38Å、長良サイエンス㈱製）を標準試料として用いて、カメラ長（988.58mm（較正値））、散乱角の較正を行った。
３．結果と考察（Results and Discussion）
配向性が高いサンプルでは、樹脂フィルムサンプルに直交する方向に強い散乱が確認され、フィラーが、フィルム面に水平に配向していることがわかった（図1）。一方、配向性が低いサンプルでは、散乱の異方性は確認されず、フィラーの配向はほぼランダムであることが分かった。
サンプルの電子顕微鏡像において薄板状フィラーが等間隔で積層している様子が観察されたことから、フィルム作成時に薄板状フィラーが流動配向した可能性が考えられる。そこで、サンプルに直交する方向の小角散乱プロファイルを検討したが、ブラッグ反射を観察することはできなかった（図2）。

図1　樹脂フィルムサンプルの小角X線散乱パターン

図2　直交/平行方向の小角X線散乱プロファイル

４．その他・特記事項（Others）
　本研究の遂行にあたり、千歳科学技術大学の大越研人教授に、装置の操作方法や考察についてご指導いただきました。この場を借りて感謝の意を表します。
５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし
６．関連特許（Patent）
なし