課題番号 ：S-15-NU-0015
利用形態 ： 技術代行
利用課題名（日本語） ：熱硬化性樹脂由来炭化物超微粒子に含まれる炭素、水素、窒素、酸素の定量
Program Title (English) ：Quantitative evaluation of C, H, N and O contents in thermosetting resin-based active carbon particles
利用者名（日本語） ：中澤貴文1), 西村光平1), 齊藤丈靖1)
Username (English) ：T. Nakazawa1), K.Nishimura1), T.Saito1)
所属名（日本語） ：1) 大阪府立大学大学院 工学研究科
Affiliation (English) ：1) Graduate School of Engineering, Osaka Prefecture University

１．概要（Summary ）
電気二重層キャパシタ (Electric Double Layer Capacitor, EDLC) は活性炭電極と電解質界面に生じる電気二重層を利用し、高出力・長寿命な利点を有する。一般に、キャパシタ用活性炭は、植物由来や樹脂由来の炭素原料を高温で炭化、賦活することで得られるが、炭素原料に含まれる炭素、水素、酸素、灰分などの含有比率が、炭化、賦活後の性質に大きな影響を与えることが知られている。また、表面官能基の影響も大きいという報告がある。
本研究では構造設計が容易で炭素含有量の高い熱硬化性樹脂を前駆体とした炭化物粒子を用いて、粒径、炭化・賦活条件を調整することで異なる結晶性・細孔構造を有した活性炭を作成し、EDLC性能との関係を考察することを目的とする。
本申請では、樹脂原料を各種賦活条件で賦活した際の、賦活法、賦活時間の相違による灰分量への影響を調査した。また、混酸処理によって活性炭表面への官能基導入の可能性について検討した。

２．実験（Experimental）
　元素分析装置でのフラン樹脂由来、フェノール樹脂由来微粒子、また、炭化後にKOH賦活、CO2賦活、それらを組み合わせたKOH+CO2賦活法という三通りの方法により作製した活性炭の元素分析を行い、炭素、水素及び酸素量を測定した。
また、一部サンプルではKOH賦活前に活性炭表面に官能基を導入するため、混酸処理を行っており、活性炭の賦活後の炭素、窒素、及び酸素量を測定した。

利用装置：
全自動元素分析装置
３．結果と考察（Results and Discussion）
フラン樹脂由来微粒子、フェノール樹脂由来微粒子ともに、KOH賦活とKOH+CO2賦活によるC含有量を比較すると、KOH+CO2賦活の方が5％程度増加していた。また、フラン樹脂について、KOH賦活時間を15分から90分まで延長すると、C含有量は増加、O含有量は減少し、炭化が促進されることがわかった。
一方、混酸処理後にKOH賦活を行うことで、NおよびOの含有率が約3倍に増大していたことから、活性炭表面に官能基を導入できたと考える。ただし、今回の測定では、KOHの残留と考えられる灰分増加が見られており、洗浄方法を再検討した後に混酸処理の効果を再評価する必要があると考えられる。

４．その他・特記事項（Others）
　本研究の一部は、堺市産学官連携共同研究開発事業による助成を受けた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) 西村光平ら, 第47回 化学工学会 秋季大会ZA2P07, 平成27年9月10日
(2) 中澤貴文ら, 第56回 電池討論会2H25, 平成27年11月13日
(3) 西村光平ら, 第56回 電池討論会2H26, 平成27年11月13日
(4) T. Saito et al., 2015 MRS Fall Meeting & Exhibit LL3.19, Nov. 30, 2015.
(5) 中澤貴文ら, 化学工学会 第81年会ZAP246, 平成28年 3月14日

６．関連特許（Patent）
なし。