課題番号 ：S-17-CT-0029
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：積層セラミックコンデンサの絶縁劣化メカニズムの解明
Program Title (English) ：Investigation of degradation mechanism of insulation resistance for multilayer ceramic capacitor
利用者名（日本語） ：鈴木　哲男1),
Username (English) ：Tetsuo Suzuki1)
所属名（日本語） ：1) エバープラスマテリアル株式会社
Affiliation (English) ：1) Everplus Material Co., Ltd.

１．概要（Summary）
弊社では、積層セラミックコンデンサ(以下MLCC)の製品開発事業を行っている。開発製品には、所望の電気特性と高信頼性が要求される。高信頼性の確保には、高温中、電圧負荷での絶縁抵抗の劣化を抑制することが必要だが、その劣化機構は複雑で、詳細な分析無くして解明は困難である。今回、あるMLCC開発品をガス種の異なる2種類の炉で焼成し、信頼性試験を実施した結果、製品寿命に差が確認された。要因調査として、MLCCの内部構造を確認したところ、Ni金属層に2次相の存在と、その形成状況に差が見られた。さらに詳細な調査のため、千歳科学技術大学保有のFE-SEMに付属のEDSを用いて元素分析を行い、比較を行った。

２．実験（Experimental）
MLCCは誘電体と金属の異種積層構造で構成され、還元雰囲気中で焼成される。今回、同一組成の誘電体層、Ni金属層、樹脂で構成されたMLCCグリーンチップを準備し、脱脂した後、炉AとBに分け焼成し、サンプルを作製した。炉A、Bは昇温パターンは同じだが、炉内酸素分圧の制御に用いるガス種が異なる。炉Aはガス種a、b、cを用い、炉Bはガス種a、b、dを用いている。これらに対し、信頼性試験を実施した結果、炉Bで作製したサンプルの方が、製品寿命が短いことが分かった。
完成したサンプルは内部観察のため、所定の位置まで機械研磨した後、CPでイオンミリング加工した。千歳科学技術大学のFE-SEM(日本電子製 JSM-7800F)を用いて、加工面に対しEDSによる元素分析を実施した。

３．結果と考察（Results and Discussion）
　はじめに、FE-SEMによるサンプル内部の観察結果の比較を図1に示す。二次電子像より、Ni金属層にNi金属とは異なる2次相の形成、並びにその形成状況に差が確認された。これに対し、EDSによる元素分析を行い、比較した結果を同様に図1に示す。2次相部分から誘電体粉末材料に使用したMgが検出された。炉Aでは微量だが、炉Bでは複数箇所において高い濃度で検出された。

図1. サンプル内部の二次電子像とMgカラーマッピング
この差は、用いているガス種の違いによる影響と考えられる。炉Bで用いているガス種dはMgの誘電体層からNi金属層への移動促進作用を有すると推察する。製品寿命は炉Bの方が短いことから、2次相の形成抑制が高信頼性の確保に繋がるものと推察する。

４．その他・特記事項（Others）
　FE-SEMの機器利用に対し、千歳科学技術大学　河野様、山崎様、田中様に多大なるご支援を賜りました。厚く御礼申し上げます。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
　なし
６．関連特許（Patent）
　なし