利用報告書
課題番号 :S-20-NR-0021
利用形態 :技術代行
利用課題名(日本語) :農薬中間体の合成開発
Program Title (English) :Synthetic development of pesticide intermediates
利用者名(日本語) : 岡本 健太郎
Username (English) : K. Okamoto
所属名(日本語) :三谷産業株式会社
Affiliation (English) :1) MITANI SANGYO Co., Ltd.
1.概要(Summary )
農薬に使用する有機中間体の合成を目的としており、この度ラボスケールで合成を行ったため、構造の同定のため、NMR及びGC/MSの測定を依頼しました。
2.実験(Experimental)
利用機器:500MHz超電導NMR(1H測定)
分析サンプル:1サンプル
化学名:1-methylthio-2-methyl-2-propylamine
溶媒:クロロホルム-D
積算回数:16積算
利用機器:GC/MS
カラム:HP-1
インジェクションvolume:1ul
昇温条件:50℃→10℃/min→60℃、5min→20℃/min→160℃、1min→50℃/min→300℃、5min
フロントインレット温度:200℃
イオン源温度:200℃
Colum flow:1.0ml/min
Split ratio:50
3.結果と考察(Results and Discussion)
NMR測定結果については目的化合物のプロトンピークが確認され、構造の同定ができました。
GC/MSについては目的化合物のピークは確認されたものの、不純物ピークも多く、純度がそこまで高くないことが判明しました。よって、現行のスキームでは目的化合物は合成できるものの、収率(純度)向上のための改善が必要と考察しました。
4.その他・特記事項(Others)
大変お忙しい中、NAISTの技術職員浅野間氏、西川氏に御担当頂きました。心より御礼申し上げます。
貴校にて分析して頂いたことにより、本テーマの今後の方向性及び課題が判明し、課題解決に向けた貴重なデータとなりましたこと、深く感謝致します。
5.論文・学会発表(Publication/Presentation)
なし
6.関連特許(Patent)
松崎 義広、中尾 勇美、他7名(発明者名),
“フタルアミド誘導体及び該誘導体を含有する農園
芸用殺虫剤並びにその使用方法”, 特開2015-027951, 平成27年2月12日(公開日)