課題番号 ：S-19-MS-1035
利用形態 ：技術代行
利用課題名（日本語） ：金属ナノ粒子担持型グラフェンオキサイドの化学状態の研究
Program Title (English) ：Chemical state analysis of metal nanoparticles supported on Graphene oxide
利用者名（日本語） ：世良佳彦1,2),瀬戸翔太1,2), 磯邉清1), 橋本秀樹1)
Username (English) ：Yoshihiko Sera1,2), Shota Seto1,2), Kiyoshi Isobe1), Hideki Hashimoto1)
所属名（日本語） ：1) 関西学院大学理工学部 環境・応用化学科, 2)富士化学工業株式会社
Affiliation (English) ：1) Department of Applied Chemistry for Environment, School of Science and Technology, Kwansei Gakuin University, 2) Fuji Chemical Industries Co. Ltd.

１．概要（Summary ）
グラフェンオキサイド（GO）はグラフェンを各種強力な酸化剤を用いて酸化させたものであり、各種金属や有機官能基等との複合化による新たな機能の創出が見込める材料として注目を集めている。我々が以前合成したモリブデンカルコゲナイドを担持させたグラフェンオキサイド複合体(MoS/rGO)はプロトン還元の優れた触媒として働く。この触媒のさらなる活性向上を図るため、混合金属を担持した複合体(MM’-GO)の化学的状態を明らかにして触媒能の原因を探るとともにより複合体表面の化学状態について調べた。
２．実験（Experimental）
　Hummers法により合成したGOと(NH4)2MoS4を用いて合成したMo-GOについて、SEM測定は日立ハイテクノロジーズ社製SU6600、EDX分析は、BrukerAXS社製XFlash5060FQを利用し、MM’ -GOの表面観察、元素分析を行った。XPS測定はOmicron社製EA-125を利用した。サンプリングは我々の合成したMM’-GOの粉末試料を炭素テープに圧着させる方法を用いた。
３．結果と考察（Results and Discussion）
　SEM測定ならびにEDXマッピングの結果より、担持されたMoならびにFeは拡大しても粒子が確認できなかったことから、100 nm以下の非常に細かい微粒子の状態でGO全体に均一に分布していることが確認された。EDXのスペクトルではMoとSのピークは分離できなかったが、XPS測定では、Mo3dとS2pのピークがはっきりと確認された。
　

（図1）（左）　MM’-GOのSEM画像, (右)　MoとFeのEDX元素マッピング画像

４．その他・特記事項（Others）
　本ナノテクノロジープラットフォーム事業の強力なご支援を賜わりまして、rGO上の金属ナノ粒子の化学状態を明らかにすることができました。心より感謝申し上げます。
　SEM-EDX, XPSの装置利用の際には、酒井雅弘技官、石山修技官に大変貴重なアドバイスとフォローをいただき効率よく測定を行うことができました。本当に感謝しております。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) Y. Sera, S. Seto, K. Isobe, H. Hashimoto, 3rd International Solar Fuels Conference / International Conference on Artificial Photosynthesis-2019, 令和元年11月20-24日（発表日22日）
(2) Y. Sera, S. Seto, K. Isobe, H. Hashimoto, The 26th International SPACC Symposium, 令和元年12月12-14日（発表日13日）.

６．関連特許（Patent）
なし