課題番号（Application Number）：S-15-NR-0029
利用形態（Type of Service）：技術代行
利用課題名（日本語） ：MALDI-TOFを用いた樹脂中添加剤測定
ProgramTitle(English) ：Additives qualitative analysis to plastics by MALDI-TOF
利用者名（日本語） ：中平　剛司
Username(English) ：Takeshi Nakahira
所属名（日本語）：積水化成品工業株式会社
Affiliation (English) ：SEKISUI PLASTICS, Co., Ltd.

１．概要（Summary ）
酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤はLC/MSにて測定を行っているが、未知の場合は同定が困難であり、HALSなど測定自体が困難な物質も多く存在する。
今回、5サンプルについて精密質量測定を行い、TOFの有用性を確認した。

２．実験（Experimental）
試料をクロロホルムで溶解し、1mg/mLと0.1mg/mLに調製した。マトリクスはジスラノール（DIT）、DCTB、2,5-DHBを使用した。また、カチオン化剤として、TFA-Na　1mg/mLを使用した。
プレートへのスポッティングは下記3点実施した。
１）マトリクス：サンプル＝４：１
２）マトリクス：サンプル：TFA-Nａ＝４：１：１
３）マトリクス：サンプル：TFA-Nａ：PEG＝４：１：１：１
上記プレートをMALDI-TOFMS（日本電子製 JMS-S3000）にセットして精密質量分析を行った。

MALDI-TOFMS（日本電子製 JMS-S3000）

３．結果と考察（Results and Discussion）
試料①Chimassorb81はDCTBにてピークが確認された。試料②難燃剤TBBA-DBBはDHBにてピークが確認された。試料③オレフィン系エラストマー樹脂抽出物はDCTBにて3種の添加剤（Irgafos168＋Irganox3114＋Irganox1010）が同定された。試料④Irganox1010＋TinuvinP＋Irgafos168混合物はDCTBにてピークが確認された。試料⑤Chimassorb119はDCTBにてピークが確認された。
主な添加剤は、MALDI-TOFMS測定が可能と判断された。特に、LC/MSでは測定不能なHALSに属する試料⑤Chimassorb119が検出されたことで、精密質量測定の有用性を再認識した。

MALDI-TOFMS測定結果

４．その他・特記事項（Others）
なし。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし。

６．関連特許（Patent）
なし。