課題番号 ：S-20-MS-0003
利用形態 ：協力研究
利用課題名（日本語） ：イオン性分子が形成する相のX線構造解析
Program Title (English) ：X-ray structure analysis of phases formed by ionic molecules
利用者名（日本語） ：中裕美子1), 新井智2)
Username (English) ：Y. Naka1), S. Arai2)
所属名（日本語） ：1) 東京理科大学理学部第二部化学科, 2) 東京理科大学理学研究科化学専攻
Affiliation (English) ：1) Department of Chemistry, Faculty of Science, Tokyo University of Science, 2) Department of Chemistry, Graduate School of Science, Tokyo University of Science

１．概要（Summary ）
　オペランド多目的X線回折 （Panalytical Empyrean）を使用して，新規合成したサーモトロピック液晶化合物の液晶相の調査を行った。様々な光学系を試し，本装置の最適化を行った。

２．実験（Experimental）
オペランド多目的X線回折 （Panalytical Empyrean）を使用し、測定条件の最適化を行った。特に，室温以上から200 ℃程度の加熱下におけるX線回折測定について検討した。下記の(1)～(3)の光学系で測定を行った。いずれの測定においても, CuΚα線 (集中法)およびpolycapillary lensを用いた。(1) ScatterX78を装置に固定し, 透過型測定を行った。キャピラリーに入れた試料を付属の温調セル (75 ℃まで加熱可能)で加温しながら，一次元のX線回折データを得た。検出器PIXcel2×2を使用した。(2) ScatterX78を取り外して，DSC500を取り付けた3軸XYステージに付け替えた。反射型測定であり，検出器としてGaliPIXを使用した。(3) 3軸XYステージを再度ScatterX78につけなおした。配向させた試料を，サンプルセルに固定してScatterX78に挿入し，室温での測定を行った。検出器には，GaliPIXを使用した。

３．結果と考察（Results and Discussion）
　(1)では，結果が予め分かっているサンプルを用いて，測定を行った。他の装置で得られた結果と一致し，かつバックグラウンドが低いピークが得られた。しかしながら，測定したい試料の相転移温度は，ScatterX78と付属の温調セルで達成できる温度では十分でなかったので，より高温測定可能な(2)の光学系に変えた。有機化合物では，問題な温度まで加熱でき，昇温降温ともにプログラムを組むことができた。しかしならが，反射型測定であり，検出角度に制限があった。結晶－液晶相転移が室温程度のサンプルを選択し，(3) ScatterX78を用いて２Dの回折ピークを測定した。他の測定より液晶相はスメクチックC相である可能性が示唆されており，これを裏付ける結果を得ることができた(Fig. 1)。光学系を３回変更し，温度の昇降温をしたにも関わらず，相当数の測定を行うことができた。

４．その他・特記事項（Others）
なし。
５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) 新井 智・扇 悠輔・佐々木 健夫・レ バンコア・中　裕美子, 第10回CSJ化学フェスタ2020 (オンライン), 令和２年１０月２１日.
(2) 高橋 美波・Le van Khoa・佐々木 健夫・中 裕美子, 第10回CSJ化学フェスタ2020 (オンライン), 令和２年１０月２１日.
６．関連特許（Patent）
なし。