課題番号 ： S-17-JI-0052
利用形態 ：装置利用支援
利用課題名（日本語） ：オリゴマー材料の成分解析
Program Title (English) ：Component　analysis of oligomer material (1),(2)
利用者名（日本語） ：山縣奈々子1), 立山誠治1),向山高広2)
Username (English) ：N. Yamagata1), S.Tateyama1), T. Mukaiyama2)
所属名（日本語） ：大阪有機化学工業株式会社
Affiliation (English) ：Osaka Organic Chemical Industry Ltd.

１． 概要（Summary ）
粘着剤等のオリゴマー基材では末端基に機能性部位を導入することによる物性改良が有力であり、様々な骨格の導入が検討されている。しかし、末端基含量は微量であるため、NMR測定した場合に感度が低く、組成比の算出を正確に実施できない場合がある。
そこでクライオプローブを用いて感度を向上させることにより、測定精度の向上を行うことが出来るか検討を行った。その結果、13C測定ではS/N比が3倍に向上した。（報告書　S-14-JI-0004参照）
　また、オリゴマー中の含量が少ない末端基で、当社装置ではピーク検出が困難なオリゴマー製品を測定した。その結果、S/N比が向上しピークを検出することができた。(報告書 S-15-JI-0004/0006参照)
　今回、クライオプローブの種類の差による性能差を比較することを目的とし、800MHz(液体He冷却プローブ)と400MHz(液体N2冷却プローブ)各々の装置で測定を実施した。その結果、クライオプローブの温度差による性能差を若干だが確認した。
２．実験（Experimental）
測定装置 (当社装置、比較用)
装置名 AvanceⅢ ECX-500
装置ﾒｰｶｰ Bruker JEOL
ｸﾗｲｵﾌﾟﾛｰﾌﾞ あり あり なし
共鳴周波数 800MHz 400MHz 500MHz

13C測定条件
サンプル名：オリゴマーA　33%クロロホルム溶液
サンプルチューブ径：5mm
測定温度：25℃
積算回数：4000回
パルス角度：30°
緩和時間：5秒
３．結果と考察（Results and Discussion）
オリゴマー基材中の末端基a及び末端基bを各々基準とし、S/N比を算出した(表1、表2)。末端基aに関して、800MHzは400MHzに対して1.2倍、感度が良いことを確認した。一方で、含有量が少ない末端基bに関しては明確な性能差を確認しなかった。含有量が微量であるため、差が出にくかったと考えている。

表1　末端基a基準での13C測定結果
装置名 AvanceⅢ ECX-500
共鳴周波数 800MHz 400MHz 500MHz
S/N比 23.3 19.3 6.2
相対感度 1.2 1 0.3

表2　末端基b基準での13C測定結果
装置名 AvanceⅢ ECX-500
共鳴周波数 800MHz 400MHz 500MHz
S/N比 2.4 2.4 1.3
相対感度 1 1 0.5

４．その他・特記事項（Others）
提出済み報告書： S-14-JI-0004、S-15-JI-0004/0006

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
なし