課題番号                ：S-19-OS-0028

利用形態                ：機器利用

利用課題名（日本語）    ：グラフェンの層数及び、分散状態の評価

Program Title (English) ：Evaluation for number of layer and dispersibility of graphene

利用者名（日本語）      ：立石光

Username (English)     ：H. Tateishi

所属名（日本語）        ：株式会社ADEKA

Affiliation (English)  ：ADEKA, Co. Ltd.

１．概要（Summary ）

当社ではリチウムイオン二次電池の導電助剤等をターゲットとしたグラフェンの開発を行っている。今回、大阪大学ナノテクノロジープラットフォームの装置を利用して、現在開発中のグラフェンの厚み（層数）を計測した。

２．実験（Experimental）

【利用した主な装置】

S14 走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ“SU9000”）

【実験方法】

上記装置を用いてグラフェンの厚みを計測した。詳細は下記に記載する。

３．結果と考察（Results and Discussion）

当社ではグラフェンを導電助剤としたリチウムイオン二次電池の電極を作製し、電極内部でのグラフェンの厚みを計測している。本装置は世界最高分解能をもつことから、これまで評価に使用してきた走査型電子顕微鏡よりも、より薄いグラフェンも観察できるようになった。観察できたグラフェンで最も薄いものは5 nmであった。測定条件は、SEモード、加速電圧5.0 kV、エミッション電流10 μA、倍率500 kであった。

一方で、SEモードで倍率500 kを超えると試料のドリフトや焼き付きが起こった。そのため、5 nmよりもさらに薄いグラフェンの観察はSEモードでは困難と判断した。本装置は、STEMモードで観察することでSEモードよりも高倍率・高分解能での評価が可能となるが、そのためには試料を加工する（電極を切り出し、TEMグリッドに乗せる）必要がある。電極内部にある5 nmよりもさらに薄いグラフェンは、集束イオンビーム装置等で試料の加工を行い、厚みを計測することとした。

Fig. 1 Scanning electron microscopy images of graphene inside the electrode for Lithium ion secondary battery.

４．その他・特記事項（Others）

装置の操作方法について御指導頂きました合成PFの支援員の方に感謝致します。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）

なし。

６．関連特許（Patent）

なし。