課題番号 ：S-18-JI-0031
利用形態 ：技術代行
利用課題名（日本語） ：グラフェンの形態観察
Program Title (English) ：
利用者名（日本語） ：宮田智衆1)
Username (English) ：
所属名（日本語） ：1) 東北大学多元物質科学研究所
Affiliation (English) ：

１．概要（Summary）
　グラフェンは、炭素原子一層分の薄さと高い物理的強度および電気伝導性を有することから、透過型電子顕微鏡（TEM）観察用試料の支持膜として近年利用が広がっている。グラフェン支持膜の作製法としては、CVD法により銅基板上に製膜されたグラフェンをPMMA膜で保護しながらTEMグリッドに転写し、PMMA膜を有機溶剤で除去する方法が一般的に用いられている。しかし、この手法ではグラフェン上にPMMA膜が残留することが問題となっていた。そこで、今回PMMAを使用しない手法により転写したグラフェンについてTEM観察を行い、グラフェン表面の清浄度の確認を行った。
２．実験（Experimental）
　TEM観察用グリッドに転写した単層グラフェンを、透過型電子顕微鏡JEM-ARM200F（日本電子株式会社）を用いて観察した。グラフェンは、転写時にPMMA保護膜を用いたものと、用いなかったものの二種類を作製し比較を行った。PMMA使用のものは、CVD法で銅箔表面に製膜されたグラフェン（Graphene Platform Co.）上にスピンコートによりPMMA保護膜を製膜し、過硫酸アンモニウム水溶液で銅箔を溶解させ、水溶液上に浮いたPMMA/グラフェンをQuantifoil（Quantifoil Micro Tools GmbH）で掬い、PMMAをアセトンで溶解させることで作製した。PMMA不使用のものは、保護膜なしで銅箔を溶解させ、水面に浮いたグラフェンをQuantifoilで掬うことで作製した。
３．結果と考察（Results and Discussion）
　PMMA保護膜を使用して転写したグラフェンと使用せずに転写したグラフェンについて、それぞれTEM観察を行った。図にPMMAを使用せずに転写したグラフェンのTEM像を示すが、グラフェン表面にネットワーク状の付着物が存在していることが確認できる。付着物の占める領域はPMMA不使用転写の方が小さかったが、この結果からPMMA以外の付着物が存在していることが明らかとなった。

図. PMMA不使用転写グラフェンのTEM像.

４．その他・特記事項（Others）
技術支援者：Zhang Xiaobin
競争的資金：JSPS科研費 18J00354
本研究は、文部科学省委託事業ナノテクノロジープラットフォーム課題として北陸先端科学技術大学院大学分子・物質合成プラットフォームの支援を受けて実施されました。大島義文先生およびZhang Xiaobin先生には装置利用の支援のみならず、試料作製から観察後のディスカッションに至るまで多くのご助言、ご協力をいただきました。ここに深く感謝いたします。
５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし。
６．関連特許（Patent）
なし。