課題番号 ：S-18-OS-0038
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：ナノセルロース由来炭素材料のデバイス応用に向けた構造解析
Program Title (English) ：Structural Analysis of Wood Nanocellulose-Derived Carbon Materials for
Device Applications
利用者名（日本語） ：古賀大尚,
Username (English) ：H. Koga
所属名（日本語） ：大阪大学 産業科学研究所
Affiliation (English) ：The Institute of Scientific and Industrial Research、University

１．概要（Summary）
我々は、オール樹木ベースのグリーンエレクトロニクスに向け、樹木ナノセルロースの炭素化による電子機能創発に取り組んでいる。元のナノセルロースは完全な絶縁体であるが、これまでに、精査した条件で炭素化することによって、半導体さらには導体的な電気特性を発現させることに成功した。
本研究では、ナノセルロースの炭素化による導電性遷移メカニズムを理解すべく、X線回折装置およびレーザーラマン顕微鏡を用いた構造解析を行った。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
S04薄膜X線回折装置，S19レーザーラマン顕微鏡
【実験方法】
まず、針葉樹漂白クラフトパルプを機械処理し、幅15-50 nm程度のナノセルロース繊維を得た。次に、得られたナノセルロースを紙に成型した後、窒素雰囲気下・300～1100℃で1時間炭素化処理を施した。それらの炭素化サンプルについて、X線回折装置およびレーザーラマン顕微鏡による構造解析を行った。

３．結果と考察（Results and Discussion）
XRD解析の結果、ナノセルロースの結晶構造は、炭素化によって主にアモルファスカーボンへと変化する一方で、微小なグラフェンフラグメント（面サイズ：0.4-1.2 nm程度、厚み：1.0-1.4 nm程度）を形成していることを確認した。また、ラマン分析の結果、約1580 cm-1にG band（グラフェン・sp2カーボン由来）、および、約1350 cm-1にD band（欠陥構造由来）が確認された。このとき、炭素化温度を上昇させると、D bandとG bandのピーク強度比率（ID/IG）が増加したことから、炭素化が進むにつれて、孤立したグラフェンフラグメントの数が増加していることが示唆された。以上の結果から、ナノセルロースの炭素化処理による導電性遷移は、炭素化によって生じたグラフェンフラグメントのパーコレーション形成に起因することが示唆された。

４．その他・特記事項（Others）
本研究の一部は、「物質・デバイス領域共同研究拠点：人・環境と物質をつなぐイノベーション創出ダイナミック・アライアンスにおける共同研究「COREラボ」」、および、日本学術振興会・科学研究費助成事業・基盤研究（B）（No. 18H02256）の支援を受けました。この場をお借りして深く感謝申し上げます。
また、装置の操作方法について御説明頂きました分子
・物質合成PFの支援員の方に感謝いたします。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1)福島大喜，上谷幸治郎，能木雅也，古賀大尚，第67回高分子討論会，平成30年9月14日
(2)D. Fukushima, K. Nagashima, T. Takahashi, T. Yanagida, Y. Nishina, K. Uetani, M. Nogi, H. Koga, The 22nd SANKEN International Symposium, The 17th SANKEN Nanotechnology International Symposium, Osaka, January 16 (2019).
(3)福島大喜，吉田由紀，上谷幸治郎，能木雅也，古賀大尚，仁科勇太，高橋綱己，長島一樹，柳田剛，第69回日本木材学会大会，平成31年3月14日

６．関連特許（Patent）
なし。