課題番号                ：S-18-NU-0039

利用形態                ：技術代行

利用課題名（日本語）    ：ポリプロピレンのｍｍｍｍ分率の定量

Program Title (English) ：Analysis of Polypropylene by NMR

利用者名（日本語）      ：小野美奈

Username (English)     ：Mina Ono

所属名（日本語）        ：スターライト工業㈱

Affiliation (English)  ：STARLITE Co., Ltd.

１．概要（Summary ）

ポリプロピレンにおいて、立体規則性や連鎖情報を解析することは、その材料特性を把握するため、また品質を管理する上で非常に重要である。中でも、ポリプロピレンのmmmm分率は、剛性に大きく寄与することから、その含有量を把握することが求められている。そこで立体規則性による逐次抽出を実施した分割物に対し、NMR測定を実施し、mmmm分率の算出を行った。

２．実験（Experimental）

図1に、逐次抽出フローを記載した。

本年度は、採取した逐次抽出物のうち分画物①～④の1Hと13C-NMR測定を実施した。

【使用装置】

NMR(500Hz)装置/Burker社製　AVANCE IIIHD

図1　逐次抽出フロー

【測定条件】

〔分画物①～②〕　溶媒:クロロホルム-d₁ 温度:40℃

［分画物③］溶媒:クロロホルム-d₁ 温度:50℃

［分画物④］溶媒:オルトジクロロベンゼン-d₄

温度:105℃

３．結果と考察（Results and Discussion）

分画物①～④の19ppm～23ppmにおけるシグナルの積分比より、mmmm・mmmr・rmmr・mmrr・mmrm+rrmr・mrmr・rrrr・rrrm・mrrmの定量を実施し、mmmm分率の算出を行った。この他に、プロピレン-エチレンの共重合組成比の算出や含有エラストマー成分の定性も行った。

またこれらの結果を元に、立体規則性の差異や含有エラストマーの差異が材料物性に与える影響を把握し、今後の材料開発と品質管理に活かす予定である。

４．その他・特記事項（Others）

参考文献：高分子分析ハンドブック　2.3　ポリプロピレン系

支援者：分析および技術支援を頂いた名古屋大学ナノテクノロジープラットフォーム坂口特認教授、近藤氏、及び鳥居氏に感謝致します。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）

なし

６．関連特許（Patent）

なし