課題番号 ：S-16-OS-0013
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：マイクロ波加熱を利用した炭素材料の改質
Program Title (English) ：Development of surface characterized nano-carbon under microwave irradiation
利用者名（日本語） ：山内智久，森川智史，出口友香里，金城隆平，尾西彩，武部明子，兼平真悟，衣川千佳, 　　　　　　　　　　　　　　栗原英資
Username (English) ：T.Yamauchi, S.Morikawa, Y.Deguchi, R.Kinjyo, A.Onishi, A.Takebe, S.Kanehira, C.Kinugawa, H.Kurihara
所属名（日本語） ：2) マイクロ波化学株式会社
Affiliation (English) ：2) Microwave Chemical Co., Ltd.

１．概要（Summary）
積層構造を一部に持つ黒鉛を溶媒中で抽出すると、さまざまな積層数の黒鉛が得られる。原料黒鉛により、積層グラフェンを得ることも可能である。また、黒鉛中の二重結合は有機化合物とさまざまの反応をする。マイクロ波照射により、二重結合に反応を起こさせて、溶媒中で剥離を進めて積層グラフェンを得るための技術開発を行う。合成した積層グラフェンは、大阪大学ナノテクノロジー設備供用拠点の環境制御型走査型プローブ顕微鏡システム、薄膜Ｘ線回折装置、レーザーラマン顕微鏡により評価する。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
環境制御型走査型プローブ顕微鏡システム
薄膜X線回折装置
レーザーラマン顕微鏡
【実験方法】
合成した積層グラフェン粉体を走査型プローブ顕微鏡システムにより粒子厚み測定
薄膜X線回折装置により結晶構造解析（グラフェン）を、レーザーラマン顕微鏡によりグラフェンの構造解析を行う。

３．結果と考察（Results and Discussion）
合成した積層体の走査型プローブ顕微鏡システムによる厚み測定結果の代表例をFig.1, Fig.2に示す。1nm、5nmの厚みの粒子の生成をみとめた。マイクロ波で照射前後のXRDチャートをFig.3, Fig4に示す。照射前に比べて照射後の2θ=26.5°のピーク強度は小さくなっていることをみとめた。

Fig.1 AFM image of laminated graphene

Fig.2 AFM image of laminated graphene

Fig.3 XRD profile of graphite before microwave irradiation

Fig.4 XRD profile of graphite after microwave irradiation

４．その他・特記事項（Others）
A.K.Geim et al.,Nat.Mater.,6,(2007),183
S.Stankovich et al.,Nature,442,(2006),282
S.Park et al.,Nature Nanotechnology,4,(2009),217
F.D’Souza et al.,Handbook of Carbon Nano Materials Vol.4(World Scientific Publishing,2012)
Y.Tsukahara et al.,Chem.Lett.,35,(2006),1396
M.Matsumoto et al.,Nature Chemistry,7(9),(2015), 730
大阪大学ナノテクノロジー設備供用拠点に感謝します。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
(1)栗原英資，中島真由子，森川智史，塚原保徳，“薄片状炭素材料及びその製造方法”，特許5873588号，平成28年3月1日（発行日）
（２）栗原英資，中島真由子，神谷真妃，塚原保徳，“粒子群の乾燥方法、及び乾燥装置”，特許第5952981号、平成28年6月17日（発行日）