課題番号 ：S-20-MS-0037
利用形態 ：機器センター長協力研究申請書
利用課題名（日本語） ：マイクロ波合成グラフェン類の構造・物性解析
Program Title (English) ：Structural Study of Graphenes Prepared by Microwave-Assisted Reduction
利用者名（日本語） ：高谷　光1), 宮田　健史2), 樫村　京一郎2)
Username (English) ：H. Takaya1), T. Miyata2), K. Kashimura2)
所属名（日本語） ：1) 京都大学化学研究所, 2) 中部大学
Affiliation (English) ：1) Institute for Chemical Research、Kyoto University, 2) Chubu University

１．概要（Summary ）
申請者ら（樫村，宮田）は，マイクロ波を用いて合成されたGOを原料とするRGOの高効率生産法の開発研究に取組んできた。その結果，独自に開発した半導体発信式の電界/磁界分離型マイクロ波照射装置を用いて磁界成分のみをGOに照射することによって，高効率にRGOを得られることを見出した（参考文献１）。得られたRGOのラマン散乱・赤外分光測定を行ったところ，申請者らの方法で得られるRGOは，電気炉やマグネトロン発信マイクロ波で得られるRGOと比べて還元度が高く高品質なRGOであることが明らかとなった。
本協力研究では，マイクロ波照射下でのGO還元の分子科学的機序を明らかにすることを目的として，フォースタッピング可能な走査プローブ顕微鏡（SPM）を用いてマイクロ波合成RGOのナノ構造・表面物性測定を行った。
２．実験（Experimental）
本協力研究では，この磁界強調マイクロ波合成RGOと電気炉合成RGOのSPM観察を行い，合成条件の違いがサイズ・形状・ナノ構造にどのように反映されるかを確かめることとした。実際の測定では，単層GOを分散した水溶液をシリコン基板に塗布，スピンコートした後にマイクロ波/電気炉処理したものをサンプルとして用いた。また，SPM測定はフォースタッピング測定が可能なBruker社のSPM顕微鏡Dimension XR Icon NanoElectricalを用い，探針としてBruker社のSCANASYST-AIR（Frequency: 70 KHz, Spring Constant: 0.4 N/m, Geometry: Triangular, Tip Radius: 650 nm, Material: Si tip on SiN）を用いて測定を行った。
３．結果と考察（Results and Discussion）
原料GOの形状像から，本研究で用いたGOが数百nm角のシート状であり，その最小厚みが1 nm程度であり，単層状態で溶液中に分散していることがあきらかとなった（断面図）。また，マイクロ波還元RGOでは，反応管内の気流の向きに沿って還元反応が進行していることを示唆する結果が得られた。

４．その他・特記事項（Others）
新聞報道：日経産業新聞: マイクロ波加熱で「脱炭素」中部大の樫村准教授 (令和3年，3月9日)
５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
1) T. Miyata*, S. Gohda, T. Fujii, H. Ono, H. Itoh, Y. Nishina, K. Kashimura, Carbon. 171, 10-15 (2021).
2) 宮田 健史, 郷田 隼, 藤井 隆, 小野博信, 伊藤 響, 樫村 京一郎，第47回炭素材料学会学生オンデマンド発表（炭素材料学会主催），2020年，12月9日.
６．関連特許（Patent）
なし