利用報告書
課題番号 :S-16-NM-0030
利用形態 :機器利用
利用課題名(日本語) :半導体向け固体・液体材料の分析、評価、精製
Program Title (English) :
利用者名(日本語) :亀岡 崇史
Username (English) :Takashi Kameoka
所属名(日本語) :日本エア・リキード(株) アドバンスド マテリアルズ事業部
Affiliation (English) :Advanced Materials Business unit Air Liquide Japan Ltd.
1.概要(Summary)
禁水性材料であるアルキルアルミニウム材料のNMR分析において、市販されている重溶媒中の含有水分と、アルキルアルミニウム材料自身が反応し、不純物を生成することが、1H-NMRのスペクトルにより判明した。結果として、脱水処理後の重溶媒を使用することにより、アルキルアルミ材料本来の1H-NMRスペクトルを得る事ができた。
2.実験(Experimental)
【利用した主な装置】
JEOL ECS-400 NMR装置
【実験方法】
アルキルアルミニウム材料を、NMRチューブに一定量採取し、規定量の重溶媒(d-benzene)を添加する。市販の重溶媒と、脱水処理後の重溶媒との1H-NMRスペクトルの比較を、NIMS殿所有NMR装置(JEOL社製ECS-400)にて行った。
3.結果と考察 (Results and Discussion)
Fig1. 1H-NMR spectrum of alkylaluminum
市販の重溶媒中のアルキルアルミニウム材料の1H-NMRスペクトルと、脱水処理した重溶媒中のアルキルアルミニウム材料の1H-NMRスペクトル比較をFig1に示す。市販重溶媒中アルキルアルミニウム材料で観測された不純物Peak(1)及びPeak(3)が、脱水処理後の重溶媒中では観測されなかったことから、Peak(1)及びPeak(3)は重溶媒中の含有水分とアルキルアルミニウム材料が反応したものであり、アルキルアルミニウム材料起因の不純物ではないことが判明した。結果として、脱水処理後の重溶媒を使用することにより、アルキルアルミ材料本来の1H-NMRスペクトルを得る事ができた。
4.その他・特記事項(Others)
装置の使用トレーニングを受けた。
トラブルに対応してもらった。
5.論文・学会発表(Publication/Presentation)
該当なし
6.関連特許(Patent)
該当なし