課題番号 ：S-16-MS-1031
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：固相相変態を用いたナノ磁性粒子作製と組織および磁気特性の関係
Program Title (English) ：
利用者名（日本語） ：坂倉響1), 竹田真帆人2)
Username (English) ：H. Sakakura1), M. Takeda2)
所属名（日本語） ：1) 横浜国立大学大学院工学府, 2) 横浜国立大学大学院工学研究院
Affiliation (English) ：1) Graduate School of Engineering, Yokohama National University,
2) Faculty of Engineering、Yokohama National University

１．概要（Summary ）
1990年代初頭に巨大磁気抵抗効果（GMR）が発見されて以降、Cuと強磁性元素の組み合わせからなるナノグラニュラー磁性体を用いた研究が精力的に行われてきた。しかし、その多くは磁気物性の観点からの研究であり、微細組織と磁気特性の関係性に関する詳細な調査は十分に展開されていない。熱処理に伴う析出現象を用いて組織を連続的に変化させると、通常の固相相変態では見られない特異な変化が透過型電子顕微鏡により観察されることが、筆者等の研究で明らかになった。ナノグラニュラー磁性体の磁気特性は組織学的因子に大きく左右されると推測されている。本研究では、電子顕微鏡とSQUID測定、磁気抵抗測定、第一原理計算等の手法を用いて組織と磁気特性の相互関係を調べることとした。

２．実験（Experimental）
固相相変態の進行度合に応じて組織と磁気特性がどのように変化するかを把握するため、透過電子顕微鏡とEDS組成分析を用いて組織・組成を調べ、磁気特性について、MPMS-XLおよびMPMS-7を用いてM-T測定とM-H測定を行なった。また、交流磁化測定より温度依存性および周波数依存性の測定も同様に行なった。交流磁化測定では、振幅は１Oe、周波数は１Hzから1000Hzまで変化させた。

３．結果と考察（Results and Discussion）
Cu-Ni-X(X=Co,Fe)合金を一旦高温で保持して固溶体を生成し、273K に焼き入れた後、573～1073Kの各温度で焼鈍すると、条件によってはナノ磁性微粒子が銅母相に分散した。溶体化処理試料を用いて交流磁化測定を行うと、Cu-Ni-Fe合金においてはm’およびm”に磁性相に由来すると考えられるピークが現れた。一方、Cu-Ni-Co合金においてはNi添加量が25at%と最も多い系においてはピークが現れた。これらは、溶体化処理直後の磁性元素の相分離の進行度の違いによる影響であり、Cu-Ni-Co合金よりもCu-Ni-Fe合金のほうが析出しやすい、また、Cu-Ni-Co合金においてはNi添加量が多いほど析出の進行が早いためと考えられる。これらの現象を裏付ける結果が磁気ヒステリシス曲線から算出した保磁力や、高分解能TEM写真からも得られた。

４．その他・特記事項（Others）
支援員：　藤原基靖 様、 伊木志成子 様

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) H. Sakakura, J.S. Kim and M. Takeda, 銅と銅合金,Vol. 55（2016）p.p.174-177.
(2) H. Sakakura, J.S. Kim, M. Takeda, NANO2016 (口頭発表) 平成28年8月8日.
(3) H. Sakakura, J.S. Kim, M. Takeda, 日本金属学会2016年秋期(口頭発表) 平成28年9月22日.
(4) H. Sakakura, J.S. Kim, M. Takeda, 第56回日本銅学会講演大会 (口頭発表) 平成28年10月29日.

６．関連特許（Patent）
なし。