課題番号 ：S-17-MS-3001
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：新規イメージングXAFS計測のためのマイグログリッド製作
Program Title (English) ：Micro-grid preparation for novel imaging-XAFS measurement
利用者名（日本語） ：松井公佑1), 鈴木陽也1)
Username (English) ：H. Matsui1), Y. Suzuki1)
所属名（日本語） ：1) 名古屋大学大学院理学研究科
Affiliation (English) ：1) Graduate School of Science, Nagoya University

１．概要（Summary ）
機能性材料内のナノ構造空間を可視化し、その局所構造や化学状態の違いを解析するには、空間分解能を有するイメージングXAFS法が威力を発揮する。本研究では、触媒一粒子内の反応・化学状態・結晶相の分布を可視化するため、フレネルゾーンプレートを用いた結像型硬X線イメージングXAFS法の開発をSPring-8において行った。触媒の活性化・失活状態を議論するためには、反応中、もしくは反応が完結した後の触媒構造の変化を観察する必要がある。したがって、複数の異なる条件下で反応させた試料に対するキャラクタリゼーションが必須であり、計測視野に対して十分小さい、ミクロンサイズの触媒粒子を再現良く光学位置に設置できる実験系の構築が重要となる。

２．実験（Experimental）
そこで本研究では、厚さ100 nmのSiN製の試料支持膜に対して金のグリッド構造をパターン蒸着し、試料の位置探しにおけるアイガイドを作成した。製作は分子科学研究所装置開発室において行い、RSP-4-RF3x2により真空下での金属蒸着後、マスクレス露光装置によりレジストパターンを描写し、最後にケミカルエッチングでAuのグリッド構造を得た。作成した金グリッドの線幅は5 µm程度であり、非常に再現良く作成できるレシピが確立できた。

３．結果と考察（Results and Discussion）
作成された金グリッドは、光学顕微鏡や電子顕微鏡、X線イメージング計測において明瞭なパターンが確認でき、ミクロンサイズの微細な触媒粒子の位置出しにおいて大幅な実験効率の改善に寄与した。また、非常に制御された線幅が得られたことから、X線集光点の位置出し計測に用いる試料としても応用ができ、本実験系において欠かすことのできる試料調製プロセスとして確立することができた。

Fig. 1 100 nm厚のSiN試料支持膜上に担持した酸化鉄粒子と試料位置出し用に作成した金グリッド。

４．その他・特記事項（Others）
本研究は、科研費 若手研究(B)の支援を頂いた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) H. Matsui, N. Ishiguro, T. Uruga, O. Sekizawa, K. Higashi, N. Maejima, M. Tada, Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, 9371-9375.
(2) H. Matsui, N. Ishiguro, T. Uruga, O. Sekizawa, M. Tada, International Symposium on Novel Energy Nanomaterials, Catalysts and Surfaces for Future Earth, 28th, Oct. (2017).
(3) 松井公佑、石黒志、宇留賀朋哉、関澤央輝、唯美津木, 第31回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム, 2018年1月10日．
(4) H. Matsui, Y. Suzuki, N. Ishiguro, M. Tada, CSJ 2018 meeting, 23rh, Mar. (2018).

６．関連特許（Patent）
なし