課題番号 ：S-16-NU-0011
利用形態 ：共同研究
利用課題名（日本語） ：次世代型高性能高分子材料の開発
Program Title (English) ：Development of advanced high-performance polymers
利用者名（日本語） ：木村 邦生
Username (English) ： K. Kimura
所属名（日本語） ：岡山大学大学院環境生命科学研究科
Affiliation (English) ：Graduate Scool of Environmental and Life Science, Okayama University

１．概要（Summary ）
フッ素を含有するポリ(2-フルオロ-4 -オキシベンゾイル)(F-POB) とポリパラオキシベンゾイル(POB) の共重合体では、フッ素モノマーが僅か5モル%共重合されると結品構造がPOBのものからF-POBの結品構造に劇的に変化することを捉えている。この共重合体を加水分解した後に1H NMRで評価することで、仕込み通りの組成である情報を得ている。本検討では、不溶性である共重合体を直接固体NMRで測定する事により、さらに確証データを得ることを目的とした。

２．実験（Experimental）
岡山大学にて試料を調製し、下記条件で固体NMRを測定した。
装置：固体NMR(300MHz)装置
Bruker社製 AVANCE 300Wbs (13C測定は75MHz)。
試料管：7mmローター(4970rpm)
測定温度：24℃
測定：CP/MAS法
1Hパルス幅：4.5マイクロ秒、パワー：7.25dB
コンタクトタイム：1.75ms
取り込み時間：35ms
繰り返し待ち時間：4s
積算回数：5000回

３．結果と考察（Results and Discussion）
(F-POB)/(POB)＝5/95共重合体のCP/MAS固体13C NMRスペクトルを図1に示す。120-170ppmに現れている大きなシグナルはPOBユニットによるものである。F-POBユニットによるシグナルの多くはPOBユニットによるシグナル位置と重なるため埋もれているが、115ppmのシグナルが少量認められ、目的組成を確認する追加情報を得ることができた。

図1．固体NMR測定結果

４．その他・特記事項（Others）
本測定にあたっては、坂口佳充特任教授、林育生氏のご支援を頂いた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
なし