課題番号 ：S-16-NU-0008
利用形態 ：技術代行
利用課題名（日本語） ：熱硬化性樹脂由来活性炭のナノ構造制御と官能基修飾による電気二重層キャパシタの高容量化
Program Title (English) ：Thermosetting Resin-Based Active Carbon for Superior Electric Double Layer Capacitor by Nanostructure and Surface-organic groups control
利用者名（日本語） ：齊藤丈靖, 中澤貴文, 鈴木伸一郎
Username (English) ：T. Saito, T. Nakazawa, S. Suzuki
所属名（日本語） ：大阪府立大学大学院工学研究科, 物質・化学系専攻
Affiliation (English) ：Div. of Mater. Sci. Eng., Grad. School of Eng., Osaka Pref. University

１．概要（Summary ）
本研究では構造設計が容易な熱硬化性樹脂を用いて異なる細孔構造、表面形態を有した活性炭を作製し、電気二重層キャパシタ（Electronic Double Layer Capacitor, EDLC)特性との関係を調べることで細孔構造、表面形態がEDLC特性に与える影響を考察した。

２．実験（Experimental）
N2雰囲気中600℃で3時間炭化した粒径10 µmのフェノール樹脂、フラン樹脂をKOH賦活（800℃30分間）とCO2賦活（800℃30分間）及び、その組み合わせにより活性炭を作製した。KOH賦活後にCO2賦活を行った試料を以後KOH+CO2賦活と略す。また、CO2賦活後の活性炭を5M HNO3水溶液中、90℃で6 h撹拌した後に、水洗・ろ過を繰り返し、115℃で乾燥した。この試料を以後CO2＋HNO3賦活と略す。活性炭の比表面積・細孔構造を窒素吸脱着測定、組成は元素分析、表面官能基量はBoehm滴定で評価した。
活性炭とアセチレンブラック(導電補助剤)とPTFE(バインダー)を質量比8：1：1 (全質量0.1 g程度)で混練し、200 µm厚、直径14 mmに成型後、115℃で24 h乾燥した。この電極を作用極および対極とし、電流密度20～300 mA/gで充放電試験を行った。電解液には6M KOH水溶液(水系電解液、0.0～1.0 V)と1M TEMABF4/PC溶液(有機系電解液、0.0～2.5 V)を用いた。
使用装置：全自動元素分析装置（Perkin Elmer社製2400II CHNS/O）

３．結果と考察（Results and Discussion）
図１に定電流充放電試験結果を示す。両樹脂ともKOH賦活した活性炭で重量比容量は最大であった。KOH＋CO2賦活ではKOH賦活した活性炭よりも容量は低下した。これはCO2賦活により比表面積が減少し、また、酸性官能基量の減少に伴って親水性が低下したためと考えられる。CO2賦活では両樹脂ともに容量が小さいが、HNO3処理で容量が改善した。特にフラン樹脂では418 m2/gという小さな比表面積にも関わらず高容量(20 mA/g時、88.8 F/g)であり、元素分析で窒素量が増大したこと、Boehm滴定で酸性官能基量が増大したことに伴って、親水性が向上したためと考えられる。

４．その他・特記事項（Others）
元素分析で名古屋大学林育生氏に支援頂いた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) T. Nakazawa et al., Prime 2016, Honolulu, 2016年10月
(2)中澤貴文他, 第57回電池討論会, 千葉, 2016年11月
(3) T. Nakazawa et al., 2016 MRS Fall Meeting & Exhibit, Boston, 2016年11月-12月

６．関連特許（Patent）
なし