課題番号 ：S-16-MS-3006
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：異方性を有する酸化鉄粒子の顕微XAFS計測
Program Title (English) ：Nano-XAFS analysis of anisotropic iron oxide particles
利用者名（日本語） ：松井公佑1), 鈴木陽也1)
Username (English) ：H. Matsui1), Y. Suzuki1)
所属名（日本語） ：1) 名古屋大学大学院理学研究科物質理学専攻(化学系)
Affiliation (English) ：1) Graduate school of Science, Nagoya University

１．概要（Summary ）
酸化鉄は、安価に入手できる固体触媒材料であるが、触媒サイクル後に不活性なα-Fe2O3が出現することが知られている。そこで本研究では、硬X線ナノビームを使用した顕微XAFS法により、酸化鉄粒子内でα-Fe2O3が生成される部位を突き止め、その触媒劣化メカニズムを明らかにすることを目的とした。
２．実験（Experimental）
酸化鉄粒子を100 nm厚のSiNメンブレン上に担持し、試料とした。Kirkpatrick Baezミラーを使用して、硬X線(E = 7.2 keV)を500 nm程度に集光させ、酸化鉄粒子上を2次元走査することで、Fe Kα蛍光X線(XRF)マッピングを得た。この際、メンブレンチップの視野部は測定粒子と比べて広大であるため、分子研 装置開発室にて100 µmおきにAuグリッドを描写し、試料位置出しのためのアイガイドを作製した。
３．結果と考察（Results and Discussion）
Fig. 1にSiNメンブレンチップ上に担持した酸化鉄粒子のFe Kα XRFマッピングを示した。予め、測定粒子を光学顕微鏡やラマン分光により計測しておき、粒子形状や、様々な反応条件後の結晶構造を調べた。また、Auグリッドと測定粒子の位置関係を記録しておくことで、試料の位置出し時に探索視野を限定することができ、実験効率が大幅に向上した。X線を利用したイメージング計測法においては、将来的にin situ計測や繰り返し測定の需要が増加することが予想されるが、今回採用した試料調製法は非常に有効であると考えられる。
４．その他・特記事項（Others）
本研究は、科研費(若手(B))の支援を頂いた。
５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) H. Matsui, N. Ishiguro, K. Enomoto, O. Sekizawa, T. Uruga, M. Tada “Imaging of Oxygen Diffusion in Individual Platinum/Ce2Zr2Ox Catalyst Particles During Oxygen Storage and Release” Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 12022.
(2) H. Matsui and M. Tada “Imaging Analysis of Heterogeneous Solid Catalyst by Spatially-Resolved XAFS” J. Vac. Soc. Jpn., 2016, 59, 307.