利用報告書

触媒膜および低濃度水素利用にもとづく希土類三水素化物の作製
坂井 琢磨1), 竹之内 郁人1), 酒井 政道1),中村 修2)
1) 埼玉大学, 理工学研究科, 物理・機能専攻, 2)岡山理科大学,学外連携推進室

課題番号 :S-16-OS-0046
利用形態 :共同研究
利用課題名(日本語) :触媒膜および低濃度水素利用にもとづく希土類三水素化物の作製
Program Title (English) :“Low-H2 pressure synthesis of hydride semiconductor YH3
using Pd/Ni co-capped Y films
利用者名(日本語) :坂井 琢磨1), 竹之内 郁人1), 酒井 政道1),中村 修2)
Username (English) :T. Sakai1), A. Takenouchi1), M. Sakai1), O. Nakamura2)
所属名(日本語) :1) 埼玉大学, 理工学研究科, 物理・機能専攻, 2)岡山理科大学,学外連携推進室
Affiliation (English) :1) Division of Material Science, Graduate School of Science and Engineering, Saitama University, 2) Okayama University of Science

1.概要(Summary)
イットリウム(Y)に水素を吸蔵させると、金属相YH2(以下β相)及び半導体相YH3(以下γ相)の水素化物が得られるが、本年度は、半導体相生成の水素化反応の進行を低濃度の水素雰囲気かつ低温下で可能とするような触媒膜の開発を行った。Y、YH2、YH3の混合相に対する線回折積分強度に基づいて、各相濃度の定量評価方法を確立した上で、Pd/Ni二層触媒を用いることでPd、Ni単一触媒より低温でγ相を作製し、触媒の最適膜厚を決定した。
2.実験(Experimental)
【利用した主な装置】
ナノ薄膜形成システム(EB蒸着アークプラズマ蒸着)
アルバック “UEP-2000 OT-H/C”,
接触式膜厚測定器(BRUKER DektakXT)
【実験方法】
電子ビーム蒸着法で石英基板上にYを500 nm 蒸着、続いてNi、最後にPdを蒸着した。触媒の膜厚はPdを80 nmと固定し、Niの膜厚を5, 10, 15, 40, 80 nmとした(Pd/Ni/Y)。積層膜の膜厚は、接触式膜厚測定器を用いて測定した。水素化は3%水素-97%アルゴン混合ガスを圧力0.1 MPaで2 L/minの流量下、10分間流し続け(開放系)、反応温度は35~400℃の間で行った。このようにして作製された薄膜をθ-2θ X線回折法(XRD)によって水素化の評価を行った。XRD結果から各相の濃度を定量的に見積もる解析方法を確立、それを使って各相の濃度を定量的に評価した。
3.結果と考察(Results and Discussion)
Ni膜厚を変えたPd/Ni/Yの水素化を行った結果、Ni = 5, 10, 15, 80 nm では35℃から61℃付近でγ相濃度に大きな立ち上がりが見られ、Ni = 5, 10, 15 nm の試料では最大γ相濃度90%以上、Ni = 80 nm の試料では約88%となった。Ni = 40 nm ではγ相生成はされたものの、大きく立ち上がる箇所はなく、最大γ相濃度も約70%という結果になった。1例として、Ni = 15 nm のPd/Ni二層触媒試料とPd, Ni 単一触媒の試料でのγ相生成の温度依存性をFig. 1で比較する。Pd/Ni二層触媒試料が約50℃でγ相を生成できることが分かる。

4.その他・特記事項(Others)
・科学研究補助金(基盤研究(C)(一般))両極伝導性水素吸蔵体を利用した電荷・スピンの相反型蓄積機能
・関連する課題番号:F-16-OS-0060
・共同研究者:法澤公寛(大阪大学 微細加工PF)、北島彰、樋口宏二(大阪大学 分子・物質合成PF)
5.論文・学会発表(Publication/Presentation)
(1) A. Takenouchi, T. Otomo. K. Niwa, M. Sakai, Y. Saito, T. Kirigane, M. Kosaka, S. Hasegawa, O. Nakamura, J. Cryst. Growth (印刷中) 10.1016/j.jcrysgro.2016.11.091.
(2) K. Yabuki, H. Hirama, N. Aoki, M. Sakai, Y. Saito, K. Higuchi, A. Kitajima, S. Hasegawa, O. Nakamura, J. Cryst. Growth (印刷中),
10.1016/j.jcrysgro.2016.10.001.
(3) K. Yabuki, H. Hirama, M. Sakai, Y. Saito, K. Higuchi, A. Kitajima, S. Hasegawa, O. Nakamura, Thin Solid Films, Vol. 624(2016)p.p.175-180.
6.関連特許(Patent)
なし

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