課題番号 ：S-17-NU-0055
利用形態 ：技術代行
利用課題名（日本語） ：高分子量PEのDD/MAS分析
Program Title (English) ：
利用者名（日本語） ：山根遼平
Username (English) ：
所属名（日本語） ：東洋紡株式会社
Affiliation (English) ：

１．概要（Summary ）
弊社で扱う超高分子量PE繊維には、その結晶構造構成と繊維の物性との間に、確かな相関がある。結晶構造の構成を確認するために、固体NMRを適用した。また、試料調整方法による結晶構造の変化を検証した。

２．実験（Experimental）
試料は超高分子量PE繊維。鋏による裁断で細かくした試料と、冷凍粉砕処理を用いて細かくした試料の2種類を用意した。試料を7mmφ固体NMR用ローターに充填し、次の条件で13C-NMR測定を実施した。
固体NMR (300MHz)装置
Bruker社製　AVANCE 300Wbs
測定方法：DD/MAS
試料回転数：4000Hz
待ち時間：4800s
積算回数：16回

３．結果と考察（Results and Discussion）
積算回数16回で材料組成を反映した13C-NMRが得られる事を確認した。得られた30ppm付近のCH2ピークの波形分離を実施し、斜方晶/単斜晶/非晶の比率を算出した。波形分離には、Bruker製解析ソフトに搭載されている、プログラム『sola』を用いた。
解析の結果を右表に示した。鋏裁断で作製した試料は、予想通り、斜方晶比率が高い構成をしていることが分かった。一方、冷凍粉砕試料は、斜方晶比率が顕著に低下しており、結晶構造を評価する際の、前処理には適さないことが分かった。

４．その他・特記事項（Others）
支援者：坂口佳充、林育生
弊社において処理した試料を送付し、適宜測定対応頂いた。名古屋大学でNMR測定を担当されている林氏に、固体NMR測定、波形分離に関する注意点を種々ご教授いただき、大変有意義であった。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
　なし

６．関連特許（Patent）
　なし

表.結晶構造の構成比(%)
処理方法 斜方晶 単斜晶 非晶
鋏裁断 75 13 12
冷凍粉砕 52 30 18

図. 13C-NMRスペクトル比較