課題番号 ：S-15-TU-0003
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：高磁場固体NMR法によるアルミノケイ酸塩ガラス中の陽イオン局所構造決定
Program Title (English) ：Local structure of cations in aluminosilicate glasses using a high-field nuclear magnetic resonance spectroscopy
利用者名（日本語） ：助永壮平，柴田浩幸
Username (English) ：S. Sukenaga, H. Shibata
所属名（日本語） ： 東北大学多元物質科学研究所
Affiliation (English) ： IMRAM, Tohoku University

１．概要（Summary）
酸化物ガラスの熱伝導度は、ガラスの骨格構造を形成するSiやAlの酸素配位数に依存する可能性がある。本研究では、アルカリ金属またはアルカリ土類金属イオンを含有するアルミノケイ酸塩ガラスの27Al magic angle spinning (MAS) NMR測定を行い、ガラス中のアルミニウムイオンの酸素配位数を明らかにし、熱伝導度との相関関係について調査を行った。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
JNM-ECA 800 FT NMR
【実験方法】
アルカリ金属またはアルカリ土類金属イオンを含有するアルミノケイ酸塩ガラスを試料とし、27Al核を対象としたMAS NMR測定を行った。試料の回転速度は20 kHzとした。また、MAS NMR測定の静磁場強度は18.8 Tであり、パルスシーケンスはシングルパルス(フリップ角：10度)を用いた。

３．結果と考察（Results and Discussion）
ガラス中に存在するアルミニウムイオンの大半は、酸素４配位構造(AlO4)をとるが、数%の酸素５配位構造(AlO5)または酸素６配位構造(AlO6)が観測されることがある。今回作製したガラスにおいても、27Al MAS NMR測定によりガラス中にAlO5 が数%存在していることが明らかになった。AlO5の量は、ガラス中に存在するアルカリ金属またはアルカリ土類金属陽イオンのイオン半径が小さいほど多いことがわかった。同ガラスの熱伝導度をレーザーフラッシュ法により測定した結果、AlO5存在量が多いほど熱伝導度が高いことが明らかになった。アルミニウムイオンの酸素配位数は、ガラスの熱伝導度を議論する上で重要な構造情報であると考えられる。

４．その他・特記事項（Others）
謝辞
NMR測定に際して、東北大学巨大分子解析研究セン
ター 技術職員の吉田慎一朗氏より、測定技術面の指導
およびサポートをいただいた。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) キム キョンホ，助永壮平，柴田浩幸，金橋康二，日本鉄鋼協会第170回秋季講演大会，平成27年9月17日．
(2) S. Sukenaga, Y. Gueguen, T. Nagahisa, K. Kanehashi, N. Saito, K. Nakashima, F. Célarié, T. Rouxel, and H. Shibata, 8th French Research Organizations-Tohoku University Joint Workshop on Frontier Materials (Frontier 2015), Sendai, Japan, Nov.29-Dec.3, 2015.

６．関連特許（Patent）
なし