課題番号 ：S-16-NU-0001
利用形態 ：技術代行、技術支援
利用課題名（日本語） ：ＣＢ含有樹脂のNMRによる組成分析可否の検討
Program Title (English) ：
利用者名（日本語） ：山根遼平
Username (English) ：
所属名（日本語） ：東洋紡株式会社
Affiliation (English) ：

１．概要（Summary ）
弊社で扱う材料の中には、黒顔料としてカーボンブラック(CB)を多量に添加された材が存在する。そういった材の固体NMRスペクトルが、取得可能か検証した。導電性物質が材中に含まれる場合、条件調整、およびピークのブロードニング化に関して懸念点があったため、その点に注意し、検証した。

２．実験（Experimental）
試料はCBを5%以上含む材料。主成分はポリアミドである。冷凍粉砕した試料を、7mmφローターに充填後、13C-NMR測定(DD/MAS)を行った。回転数は4500Hz。待ち時間は110秒。積算回数は2000回以上とした。

使用機器：
固体NMR (300MHz)装置
Bruker社製　AVANCE 300Wbs

３．結果と考察（Results and Discussion）
積算回数2000回程度で材料組成を反映した13C-NMRが得られる事を確認した(右図上)。170ppm付近にアミド結合のカルボニル炭素のピークが、30ppm付近に、それ以外の脂肪鎖由来炭素のピークが感度よく観測されている。
同様にして、CB量を変えた試料2種について測定を行い、いずれも同等のスペクトルが得られることを確認した(右図下)。

４．その他・特記事項（Others）
支援者：坂口佳充、林育生
導電性物質を含む固体NMR測定に関しては、知見が無かったため、初回のみ試料調製、分析条件調整を見学させていただいた。名古屋大学でNMR測定を担当されている林氏に、固体NMR分析に関する注意点を種々教授いただき、大変有意義であった。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
なし

６．関連特許（Patent）
なし