課題番号 ：S-16-KU-0039
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：MAX相化合物を前駆体とした硫黄/炭素複合材料の合成およびNaイオン電池に
おける充放電挙動の評価
Program Title (English) ：Synthesis of a sulfur/carbon compound derived from MAX precursors and evaluation of 　charge-discharge state in Na-ion battery
利用者名（日本語） ：河原 圭, 林 克郎
Username (English) ：K. Kawahara, K. Hayashi
所属名（日本語） ：九州大学大学院工学研究院応用化学部門(機能)
Affiliation (English) ：Department of Applied Chemistry, Kyushu University

１．概要（Summary ）
遷移金属元素M原子、主に13族もしくは14族元素からなるA原子、炭素もしくは窒素からなるX原子により構成されるMn+1AXn (n = 1, 2, 3)の組成の化合物(MAX相)から、M原子の選択的抽出により合成されるA原子とX原子の複合材料は2015年に報告され、層状構造を有しLiイオン電池正極材料として優れた特性を示している。本研究では硫黄と炭素からなるA原子とX原子の複合材料(A/X複合材料)を作製し、XPS測定による充放電メカニズムの解明を行った。

２．実験（Experimental）
組成比がTi2SCとなるようにTi、TiC、TiS2を混合し、放電プラズマ焼結(SPS)を行い、MAX相Ti2SCを合成した。合成したTi2SCを作用極とし、対極にNi、参照極にAg/AgCl電極、電解質に0.5 M NH4F水溶液を用いて、恒温槽中25 °Cで、作用極を0.8 V vs Erefにして24 h保持することによりTi原子の選択的抽出を行った。その後pH = 7 付近になるまで洗浄を行うことによりS/C複合材料を得た。充放電試験は対極に金属Na、Liを用い、2032型コインセルにて行った。充放電試験後のコインセルをAr雰囲気下で解体し、試料を回収し電子状態測定システムでXPS測定を行った。

３．結果と考察（Results and Discussion）
S/C複合材料を用いて異なる電流密度でNaおよびLiイオン電池での充放電試験を行った結果Naイオンの系では、Liイオンの系と比較して、容量、繰り返し特性のいずれにおいても非常に低い値となった。電極のXPS測定(Fig.1 )から様々な結合状態の硫黄が充放電反応に関与していることが明らかとなった。

４．その他・特記事項（Others）
なし。

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
学会発表
河原 圭, 第55回セラミックス基礎科学討論会, 平成29年1月12日

６．関連特許（Patent）
なし。