課題番号 ：S-16-NM-0018
利用形態 ：機器利用
利用課題名（日本語） ：Mg合金用耐食性被膜の開発
Program Title (English) ：Development of carbonated apatite coating for biodegradable Mg alloy
利用者名（日本語） ：伊藤 清佳
Username (English) ：S. Itou
所属名（日本語） ：法政大学大学院理工学研究科応用化学専攻
Affiliation (English) ： Graduate School of Science and Engineering, Hosei University

１．概要（Summary）
生体内溶解性Mg合金表面に溶解性の炭酸アパタイト（CAp）被膜の作製を試みた。従来の水酸アパタイト（HAp）被覆処理溶液に炭酸塩を添加したところ、アパタイト構造中に炭酸が置換したCAp被膜が形成された。

２．実験（Experimental）
【利用した主な装置】
 Ft-IR
 卓上電子顕微鏡

【実験方法】
Mg合金にはMg-4mass% Y-3mass% RE (WE43)を用いた。pHを中性付近に調節したエチレンジアミン四酢酸カルシウム（Ca-EDTA）－リン酸二水素カリウム（KH2PO4）に炭酸塩を添加し、90℃に加温後、表面を#1200 SiC研磨紙で仕上げたWE43ディスクを浸漬し、1 h処理した。処理後の表面の電子顕微鏡（SEM）観察、X線回折（XRD）測定およびフーリエ変換赤外吸収分光（FT-IR）分析を行った。FT-IR測定は拡散反射法により行った。

３．結果と考察 （Results and Discussion）
XRD測定およびSEM観察より、炭酸塩添加溶液で処理した表面でアパタイト構造を示す被膜の形成が確認された（Fig. 1）。アパタイト構造の(002)面からのXRDピーク位置が、炭酸塩添加により低角度側にシフトした。また、FT-IRスペクトル（Fig. 2）において、炭酸塩添加溶液処理表面で明瞭なCO32-由来のピークが観察された。これらの結果より、HAp被覆溶液に炭酸塩を添加することでCAp被膜を形成できることが明らかになった。
従来のHAp被膜は棒状のHAp結晶が内側の緻密層から成長している2層構造を示した。一方、CAp被膜はドーム状の結晶が凝集した形態を示した。

Fig. 1 Surface SEM images of HAp- and CAp-coated WE43

Fig. 2 FT-IR spectra of HAp- and CAp-coated WE43

４．その他・特記事項（Others）
受けた支援：装置使用法説明
共同研究者：　NIMS 廣本祥子、片山英樹
その他の支援機関：　NIMS 蓄電池基盤プラットフォーム

５．論文・学会発表（Publication/Presentation）
(1) 伊藤清佳ら, Mg合金のための生体内溶解性リン酸カルシウム被膜の開発, 日本金属学会2017年春期（第160回）講演大会, 2017/3/17.

６．関連特許（Patent）
(1) 廣本祥子、伊藤清佳、片山英樹, “医療用生体吸収性部材とその製造方法”, 特願2017-007991, 平成29年1月19日（特許出願済み）